如何應(yīng)用大孔吸附樹脂制備中藥供試液

　　如何應(yīng)用大孔吸附樹脂制備中藥供試液
　　 大孔吸附樹脂如何應(yīng)用這項(xiàng)技術(shù)，關(guān)鍵在于正確選擇吸附樹脂型號(hào)和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)。下面圍繞吸附和解吸兩個(gè)環(huán)節(jié)作簡(jiǎn)要介紹。
　　 (一)吸附樹脂種類選擇。黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;環(huán)烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾體類、二萜和三萜類、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹脂如D101、AB-8、HPD100。
　　一般可選擇φ12mm*200—300mm左右的玻璃層析柱。上柱時(shí)藥液可以0、5—1ml/min的流速經(jīng)過(guò)樹脂柱。為防止吸附不充分，也可將流出液再經(jīng)過(guò)一次柱子。上柱水溶液的PH值應(yīng)有利于被分離成分保持分子型即可。柱內(nèi)樹脂的徑高比可采用1：7—1：15較合適。
　　 (二)解吸(洗脫劑)溶媒的選擇。解吸溶媒一般都選用不同濃度的乙醇。樣品流經(jīng)大孔吸附樹脂柱后，用水洗至流出液顏色近無(wú)色或顏色不再變淡時(shí)，用濃度遞增的乙醇洗脫，洗脫液用HPLC法或薄層色譜法依次檢查，制備用于定量分析的供試液以HPLC檢測(cè)較準(zhǔn)確。將未檢出所需成分的乙醇洗脫液除去，從洗脫液中開始出現(xiàn)該成分時(shí)開始收集，洗脫液直接流入容量瓶中，至流出液中檢不出該成分時(shí)停止收到集。用此法主要可以確定乙醇洗脫濃度。相對(duì)固定洗脫液的流速，還可確定洗脫容量。
　　 (三)洗脫起始點(diǎn)和終點(diǎn)判斷。在篩選乙醇洗脫液濃度時(shí)，應(yīng)注意洗脫液的顏色和柱子內(nèi)色譜帶的變化情況。一般來(lái)說(shuō)，洗脫液顏色在乙醇濃度變化時(shí)都會(huì)有一次從淡至深，再?gòu)纳钪恋�的明顯變化(無(wú)色的對(duì)照品和提取液顏色特別淡的則沒(méi)有或不明顯)，結(jié)合薄層色譜或HPLC檢查，操作者都能根據(jù)洗脫液的顏色變化和柱子色譜帶的移動(dòng)情況判斷收集洗脫液的起點(diǎn)和終點(diǎn)。
　　適合某一成分的吸附樹脂型號(hào)、乙醇洗脫劑濃度、洗脫容量確定后，在制備含有該成分的復(fù)方制劑供試液時(shí)上述參數(shù)一般不變。近年來(lái)在應(yīng)用大孔吸附樹脂分離中藥提取液的研究方面提供了大量針對(duì)各味中藥的吸附樹脂型號(hào)與乙醇洗脫濃度等參數(shù)，這些參數(shù)大部分可直接應(yīng)用于制備供薄層分析用的供試液，如進(jìn)一步確定樣品上柱量、乙醇洗脫容量后，只要回收率試驗(yàn)附合要求，則可應(yīng)用于中藥定量分析。


本產(chǎn)品是在大孔結(jié)構(gòu)的丙烯酸共聚交聯(lián)高分子基體上帶有羧酸基(-COOH)的離子交換樹脂，該樹脂具有優(yōu)良的動(dòng)力學(xué)特性，并且具有再生效率高、酸耗低，工作交換容量大等特點(diǎn)。
　　本產(chǎn)品相當(dāng)于美國(guó)：Amberlitc IRC-84，德國(guó)：Lewatit CNP-80。日本：Diaion WK10，法國(guó)：Duolite C-476，前蘇聯(lián)：KB-3，捷克：Ostion KM，相當(dāng)于我國(guó)老牌號(hào)：D131、D110、D111S、D152。
　　用途：在水處理中，D113樹脂與001×7配套能十分明顯的除去堿度和硬度，特別是除去碳酸氫鹽，碳酸鹽及其它一些堿性鹽類，主要用于含鹽量較高的水處理；大水量軟化脫堿處理；廢酸廢堿中和；電鍍含銅、鎳廢水處理；以及制藥，食品和制糖等,也可用于廢液的回收和處理，生化的分離和提純。
　　包裝：編織袋，內(nèi)襯塑料袋。 塑料桶，內(nèi)襯塑料袋。
　　使用時(shí)參考指標(biāo)：
　　1．PH范圍：5-14
　　2．允許溫度（℃） ≤100
　　3．.膨脹率：% (H+→Na+)≤65
　　4．工業(yè)用樹脂層高度：m 0.8-2.0
　　5．再生液濃度：%Hcl:3-6 H2SO4:0.5-1
　　6．再生劑用量（按計(jì)），kg/m3　　濕樹脂：HCL 40-60　H2SO4 80-120
　　7．再生液流速：m/h Hcl:4-8 H2SO4:10-25
　　8．再生接觸時(shí)間：minute:30-45
　　9．正洗流速：m/h:約20
　　10．正洗時(shí)間：minute:20-30
　　11．運(yùn)行流速：m/h: 20-40
　　12．工作交換容量：mmol/l （濕樹脂）≥2000
　　主要性能指標(biāo)：
　　
指標(biāo)名稱 D113 D113-FC D113-SC
氫型率% ≥ 98
全交換容量 mmol/g≥ 10.5
體積交換容量mmol/ml≥ 4.2
含水量% 45-52
濕視密度g/ml 0.72-0.8
濕真密度g/ml 1.14-1.20
粒度% (0.315-1.25mm)≥95 (0.45-1.25mm)≥95 (0.355-0.63mm≥95
(〈0.315mm)≤1 (〈0.45mm)≤1 (〈0.355mm)≤1
有效粒徑mm 0.35-0.55 ≥0.5 0.35-0.50
均一系數(shù)≤ 1.6 1.4
磨后圓球率% ≥ 90
轉(zhuǎn)型膨脹率(H→Na)≤ 65
外觀 乳白或淡黃色球狀顆粒 乳白或淡黃色球狀顆粒 乳白或淡黃色球狀顆粒
出廠型式 H H H
用途 通用 浮動(dòng)床 雙層床
一、樹脂的運(yùn)輸和貯存：離子交換樹脂內(nèi)含有一定量的水份，在運(yùn)輸及貯存過(guò)程中應(yīng)盡量保持這部分水份。如果貯存過(guò)程中樹脂脫了水，應(yīng)先用濃食鹽水（8-10%)浸泡1-2小時(shí)，再逐漸稀釋，不得直接放于水中，以免樹脂急劇膨脹而破碎。樹脂在貯存或運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)保持在5-40℃的溫度環(huán)境中，避免過(guò)冷或過(guò)熱，影響質(zhì)量。若冬季沒(méi)有保溫設(shè)備時(shí)，可將樹脂貯存在食鹽水中，食鹽水的溫度可根據(jù)氣溫而定。
　　二、新樹脂的予處理：新樹脂常含有溶劑、未參加聚合反應(yīng)的物質(zhì)和少量低聚合物，還可能吸著鐵、鋁、銅等重金屬離子。當(dāng)樹脂與水、酸、堿或其它溶液相接觸時(shí)，上述可溶性雜質(zhì)就會(huì)轉(zhuǎn)入溶液中，在使用初期污染出水水質(zhì)。所以，新樹脂在投運(yùn)前要進(jìn)行預(yù)處理。
　　1、陽(yáng)樹脂的預(yù)處理陽(yáng)樹脂的預(yù)處理步驟如下：
　　首先使用飽和食鹽水，取其量約等于被處理樹脂體積的兩倍，將樹脂置于食鹽溶液中浸泡18-20小時(shí)，然后放盡食鹽水，用清水漂洗凈，使排出水不帶黃色；其次再用2%-4%NaOH溶液，其量與上相同，在其中浸泡2-4小時(shí)（或小流量清洗），放盡堿液后，沖洗樹脂直至排出水接近中性為止；后用5%HCL溶液，其量亦與上述相同，浸泡4-8小時(shí)，放盡酸液，用清水漂流至中性待用。
　　2、陰樹脂的預(yù)處理其預(yù)處理方法中的步與陽(yáng)樹脂預(yù)處理方法中的步相同；而后用5%HCL浸泡4-8小時(shí)，然后放盡酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4% NaOH溶液浸泡4-8小時(shí)后，放盡堿液，用清水洗至中性待用